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奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
点击次数：3340 更新时间：2008-10-23
上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持“品质创造信赖，创新发展"的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对“三聚氰胺"事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。
仪器与试剂：
LC1600液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(>99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。
样品前处理：
称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。
加标样品同法制备。
色谱条件：
色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)
流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）
流速：1.0ml/min
波长：240nm
温度：40℃
进样量：20μl
实验结果：
1. 三聚氰胺标准品液相色谱图：
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图1 三聚氰胺标准品
三聚氰胺标准品浓度为0.569μg/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。
2. 标准曲线：
配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220μg/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。
3. 实际样品液相色谱图：
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图2 空白酸奶样品
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图3 加标酸奶样品
4. 检测限及定量限：
依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。
5. 定性定量结果：
样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。
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