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液相色谱仪各个分支需要注意的事项
点击次数:2312 更新时间:2020-10-12
液相色谱仪是一种分离与分析仪器,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱仪发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如:纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
1、色谱仪氘灯:
色谱仪开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间。
2、流动相的使用和注意事项:
?、偎昧鞫啾匦朐は嚷斯屯哑?,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。
?、谂渲屏鞫嘤盟栉烤凰蚓撕蟮拇炕?,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声。
?、鄄坏媒傲鞫嗟娜萜髦苯臃胖糜氤悄?,需放与筛网上进行超声。
3、六通阀的使用和维护注意事项:
?、傺啡芤航氨匦胗寐四す?,以减少微粒对进样阀的磨损。
?、谧臼辈荒芴?,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的Zda压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。
?、畚乐够撼逖魏脱凡辛粼诮е?,每次色谱仪分析结束后应冲洗进样阀。通??捎盟逑?,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。
4、色谱柱柱压升高的主要因素:
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?、躊EEK管接口处堵塞。
5、色谱柱柱压不稳的因素:
?、?strong>液相色谱仪泵内有空气。
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?、芟低臣炻?,找出漏点。
6、样品峰保留时间漂移的主要因素:
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7、基线漂移的主要因素:
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?、蘖鞫辔廴?、变质。
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8、色谱仪检测器灵敏度不够的主要因素:
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9、色谱柱的使用和维护注意事项:
?、俦苊庋沽臀露鹊募本绫浠叭魏位嫡鸲?。柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
?、谟χ鸾ジ谋淙芗恋淖槌?,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
?、垡话闼道瓷滓巧字荒芊闯?,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
?、苎≡袷褂檬室说牧鞫?尤其是pH),以避免固定相被破坏。
?、荼苊饨丛拥难酚绕涫巧镅分苯幼⑷胫?,需要对样品进行预处理或者在色谱仪进样器和色谱柱之间连接一?;ぶ?。
?、蘧S们咳芗脸逑瓷字?,清除保留在柱内的杂质。
?、弑4嫔字庇诔渎译婊蚣状?,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置至次日或更长时间。
?、嗌字褂霉讨?,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
?、嵋怨杞何实奶盍?,只能在pH2~9范围内使用。色谱仪每次分析检测完成后,*用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
10、色谱仪样品:
液相色谱仪样品必须用直径为2.5cm,孔径为0.45um的滤膜针式过滤。如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可。
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